Атомно-абсорбционная спектроскопия с электротермической атомизацией
Вы держите в руках самое полное (из известных на сегодняшний день) пособие по атомно-абсорбционной спектроскопии (ААС). Аналогов данной книги нет ни на русском, ни на английском языках. О квалификации и заслугах ее автора написано на последующих страницах. Именно эти качества позволили создать монографию, предлагаемую вашему вниманию. Обратите внимание, что основной текст был переиздан в 2019 году и до сих пор пользуется большим спросом среди
англоговорящих специалистов С это несмотря на то, что не были обновлены ни список цитируемой справочной литературы, ни перечень фирм С производителей аналитических приборов для ААС.
Здесь рассматриваются теоретические принципы ААС. При этом основное внимание уделяется электротермической атомизации (ЭТА). Автор обсуждает все подходы к спектральным исследованиям, но посвятил свой труд рассмотрению спектрометров с графитовой печью. Это и понятно, поскольку фактически параллельно на английском языке была издана книга Аши Варма по индуктивно
связанной плазме. Темы этих изданий не пересекаются.
На сегодняшний день именно системы с таким способом атомизации (ЭТА) наиболее широко используются для решения прикладных задач в областях элементного, экологического и клинического анализа, фармакологии, исследования микроэлементов. Подробно рассмотрены не только методы определения состава разнообразных проб, но и соответствующие настройки приборов. Книга послужит
ценным практическим руководством. Она заинтересует как тех, кто лишь стремится ознакомиться с этой областью спектрального анализа, так и практикующих специалистов. Кроме того, она будет полезна студентам и аспирантам высших учебных заведений.
Борис Петрович Лапин
Предисловие
За последние 30 лет было издано много современных книг и научно-технических публикаций, посвященных совершенствованию метода атомно-абсорбционной спектроскопии (ААС). Однако метод ААС с электротермической атомизацией стремительно стал развиваться лишь в последние 15Р20 лет. Благодаря прогрессу в совершенствовании аналитического оборудования, степени автоматизации, улучшении компьютерных программ указанный метод был признан при анализе высокочувствительного способа определения микроэлементов в диапазоне малых концентраций и следовых количеств.
Эта книга написана с целью дополнить все публикации, посвященные методу ААС с электротермической атомизацией. Представленный материал важен не только профессиональным аналитикам, но и специалистам, занимающимся клиническим анализом, исследованием загрязнений окружающей среды, химикам-фармакологам (всем, кто сталкивается с необходимостью опознания, обнаружения и количественного анализа химических компонентов исходных материалов, промежуточных и конечных продуктов, загрязняющих веществ в очень малых объемах исследуемых проб).
Первый раздел книги представляет собой введение в метод ААС с электротермической атомизацией. Рассматриваются общий принцип спектрального анализа и приборы, требующиеся для его реализации. Подробно описаны настройка аналитического оборудования, подготовка проб, программирование расписания выполняемых операций и температуры, соответствующие параметры; способы оптимизации и аттестации аналитических результатов. Рассмотрены общие виды помех.
В следующем разделе приводятся справочные ссылки, имеющие отношение к разработке аналитического оборудования для ААС (к спектрометрам, вспомогательным принадлежностям, пробоотборникам, источникам света и т. д.).
Последующие разделы посвящены элементам, успешно исследуемым с помощью ААС (описание аналитов дается в алфавитном порядке). Из-за небольшого количества справочных ссылок некоторые металлы объединены в группы щелочных металлов (литий, натрий, калий, рубидий и цезий), металлов платиновой группы (иридий, осмий, палладий, платина, родий и рутений) и редкоземельных металлов (диспрозий, эрбий, европий, гадолиний, гольмий, лантан, неодим, самарий, тербий, тулий, уран,
иттербий и иттрий).
Из-за важности решения прикладных задач, связанных с анализом конкретных типов проб, для облегчения наведения справок приводятся следующие разделы: "Клинический анализ", "Тяжелые металлы", "Микроэлементы", "Износ металлов"). Ряд прикладных задач, не подпадающих под категории, соответствующие каким-то упомянутым здесь разделам, рассмотрен в общем разделе "Прочие виды анализа".
В каждом из разделов описаны приборы с параметрами, нужными для определения конкретных элементов (эти сведения помогут аналитику разработать метод анализа проб). Разделы могут быть большими (например, посвященные кадмию, меди, свинцу и т. д.) или очень короткими (разделы о боре, сере и т. д.). Материал всех разделов изложен максимально полно. Не упомянуты те элементы, которые не удается обнаруживать методом ААС с электротермической атомизацией; также не указаны альтернативные способы анализа таких элементов.
Книга дополнена большим числом приложений. К ним относятся "Словарь терминов", "Тезисы докладов и обзоры", "Перечень книг, посвященных атомно-абсорбционной спектроскопии", "Перечень изготовителей спектрометров и вспомогательных принадлежностей к ним", "Перечень поставщиков химических реактивов", "Перечень ламп" и т. д.
Как и другие способы инструментального анализа, метод ААС с электротермической атомизацией имеет конкретные ограничения применимости и недостатки (например, малые скорости разогрева, приводящие к более низкой чувствительности; неизотермические условия; "эффекты памяти" [дающие ошибочные результаты]; зависимость точности от коррекции фона). Несмотря на ограничения, ААС является общепринятым высокочувствительным подходом к анализу. Он успешно используется
в следующих областях: 1) решение задач Агентства охраны окружающей среды США (EPA) с помощью программы привлечения контрактных лабораторий (с задействованием ресурсов суперфонда); 2) контроль пищевых продуктов и лекарственных средств; 3) изучение загрязнений (элементами металлов) атмосферы и промышленных отходов; 4) криминалистика и судебная медицина; 5) анализ фармацевтических препаратов; 6) клиническая химия (очень важный вид решаемых прикладных задач).
Несмотря на то что границы применения ААС с графической печью расширены задействованием и других аналитических методов (таких как газовая и жидкостная хроматография, масс-спектрометрия, ИК-спектроскопия с преобразованием Фурье и т. д.) [за счет использования подходящих устройств сопряжения], я не планировала на этом этапе касаться подобных тем. Они оказались бы отвлекающими и существенно осложняющими работу над книгой.
Поскольку метод с электротермической атомизацией (ААС-ЭТА) является весьма универсальным, можно предположить, что спектр его применения для решения прикладных задач, связанных с анализом микроэлементов, окажется еще более расширенным.
Я с удовольствием выражаю признательность Джону Сотера, Стиву Саурхоффу и Франку Фернандесу за полученные от них советы. Благодарю знакомых профессионалов, членов Консультативного совета и коллег-химиков из многих стран мира, одобрявших и поддерживавших меня во время работы над моей первой книгой по методам анализа с помощью ААС ( «The Handbook of Atomic Absorption AnalysisИ, CRC Press Inc., FL, 1984 г.). С волнением и тревогой ожидаю дальнейшей помощи в завершении работы над представляемой вашему вниманию настольной книгой по ААС с графитовой печью.
Кроме того, благодарю моего сына, Виная Агарвала, потратившего летние каникулы на перепечатку, корректировку этой рукописи и составление авторских указателей. Особую признательность выражаю моей дочери, Вине Агарвала, помогавшей мне завершить представляемый монументальный труд и утешавшей меня во время потери моей драгоценной и незаменимой мамы.
Буду благодарна за любые советы и рекомендации, которые помогут мне в новых начинаниях в области аналитической химии.
Аша Варма
2 октября 1988 г.